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高温燃烧水解法装置设备的实验步骤

作者:admin    发布时间:2021-06-03 12:05     浏览次数 :


将高温燃烧水解装置的实验操作步骤和大家分享一下:

1.装配好全套仪器,连接好电路、气路和冷却水路,燃烧管出气口端塞进少许高温棉。打开仪器电源开关,将炉温升温到1100℃。
2.往平底烧杯中加入约300mL水并加热至沸腾,开通冷凝管冷却水。塞紧进样推杆硅胶塞,在平底烧杯中水沸腾之前通入氧气,调节氧气瓶气流量为400mL/min,水蒸气发生器的蒸发量约2mL/min,检查系统不漏气后,通入水蒸气和氧气空蒸15min。
3.待各项实验准备工作完毕以后,称取(0.50±0.01g)一般分析试验煤样(称准至0.0002g)和0.5g石英砂,放在燃烧舟里混合,再用约0.5g石英砂铺盖在上面。
4.将100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧气和水蒸气,取下进样推杆,把燃烧舟放入管内,插入进样推杆、塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min;接着推进到约600℃区域停留5min;再推进到约900℃区域停留5min;最后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧分解15min。在整个操作过程中,调节水蒸气发生器的蒸发量,水解开始15min内,容量瓶中每分钟收集约3mL,后15min,每分钟收集约2.5mL,最后总体积应控制在85mL以内。
5.燃烧-水解完成后,水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶,停止送氧气。取下进样推棒,用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。
6.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释到刻度,摇匀,放置30min后进行后续所需实验操作。

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